Università Roma Tre

1. Elementi di sicurezza nel laboratorio chimico.
2. Illustrazione dei contenuti della FU e di alcune monografie.
3. Analisi molecolare: a. Punto di fusione. b. Punto di ebollizione. c. Rifrattometria. d. Determinazione della densità assoluta e relativa. e. Polarimetria.
4. Analisi Strutturale: a. Esami preliminari: valutazione della solubilità, fattori che la influenzano, caratteristiche dei solventi, effetto del pH. Solubilità delle sostanze in soluzioni di acidi e basi. b. Esame organolettico. c. Comportamento alla calcinazione. d. Analisi qualitativa degli elementi, Saggio di Lassaigne. e. Saggi di riconoscimento di carattere generale per la ricerca dell’anello aromatico e delle insaturazioni. f. Proprietà fisiche, solubilità e saggi di riconoscimento dei gruppi funzionali più comuni.
5. Metodi di separazione e purificazione: a. Tecniche di separazione delle miscele omogenee: 1) Estrazione con solvente e metodi di estrazione; 2) Cristallizzazione; 3) Distillazione; 4) Cromatografia: introduzione, classificazione dei metodi cromatografici, fasi stazionarie solide, liquide e chimicamente legate più frequentemente utilizzate; meccanismi di smistamento cromatografico. b. Tecniche di separazione delle miscele eterogenee: 1) Sublimazione; 2) Filtrazione; 3) Centrifugazione.
6. Tecniche separative cromatografiche: a. Cromatografia piana su carta (PC) e su strato sottile (TLC). b. Cromatografia su colonna (CC). c. Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC). d. Gas cromatografia (GC).
7. Tecniche ifenate: Cromatografia liquida ad alta prestazione e rivelatore UV-Vis a fotodiodi (HPLC-DAD); Cromatografia liquida ad alta prestazione e spettrometria di massa (HPLC-MS); Gas cromatografia e spettrometria di massa (GC-MS).
8. Tecniche strumentali di caratterizzazione e analisi: a. Spettrometria di massa. b. Analisi spettroscopica – Spettroscopia d’assorbimento IR. c. Analisi spettroscopica – Spettroscopia NMR: 1H NMR e 13C NMR (cenni). c. Esercizi in aula di spettroscopia IR ed NMR con coinvolgimento degli studenti.
Esercitazioni di laboratorio riguardo argomenti trattati a lezione.

- Caliendo, G. Manuale di Analisi Qualitativa, Ed. EdiSES: Per le tecniche di separazione e purificazione, per l’analisi molecolare e strutturale
- Cavrini, V.; Andrisano, V. Principi di Analisi Farmaceutica, Ed. Esculapio: Per le tecniche separative cromatografiche e le tecniche ifenate
- Silverstein, R. M.; Webster, F. X.; Kiemle, D. J.; Bryce, D. L. Identificazione Spettrometrica di Composti Organici, Ed. Ambrosiana: Per la spettrometria di massa, per la spettroscopia IR e NMR
- Chiappe, C.; D’Andrea, F. Tecniche Spettroscopiche e Identificazione di Composti Organici, Ed. ETS: Per la spettrometria di massa, per la spettroscopia IR e NMR
- Carrieri, A. Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali, Ed. EdiSES: Per le tecniche separative cromatografiche e l’identificazione spettrometrica di composti organici